原料準(zhǔn)備：

• 嗎啉：一種六元環(huán)狀含氮化合物，作為反應(yīng)的胺基組分。
• 甲酸甲酯：甲酸的甲酯，作為酰化劑，提供甲酰基團(tuán)。

催化劑選擇：

• 酯交換催化劑的選擇對(duì)反應(yīng)效率至關(guān)重要，常用的催化劑包括醇鈉、醇鉀、有機(jī)錫、鈦酸酯及其復(fù)配物，例如甲醇鈉、甲醇鉀、鈉、鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、二丁基氧化錫、二辛基氧化錫、鈦酸丁酯等。

反應(yīng)條件：

• 質(zhì)量比：?jiǎn)徇图姿峒柞サ馁|(zhì)量比通常為1.30~1.74:1，以確保充分的酰化反應(yīng)。
• 催化劑用量：催化劑的添加量一般為原料總重量的0.5%~5%，以促進(jìn)酯交換反應(yīng)。
• 反應(yīng)壓力：反應(yīng)可在常壓至0.6Mpa的范圍內(nèi)進(jìn)行。
• 反應(yīng)溫度：適宜的反應(yīng)溫度范圍為30~120℃，以平衡反應(yīng)速率和副反應(yīng)的抑制。
• 反應(yīng)時(shí)間：反應(yīng)時(shí)間通常設(shè)定在2~6小時(shí)之間，以保證反應(yīng)的完全性。

分離純化：

• 間歇分離工藝：
  • 甲酸甲酯的分離回收：通過(guò)精餾，操作壓力在0.1~0.2Mpa，反應(yīng)釜溫度控制在68~82℃，塔頂收集甲酸甲酯餾分。
  • 甲醇的分離回收：改變精餾壓力為常壓，反應(yīng)釜溫度升至68~130℃，塔頂收集甲醇。
  • 嗎啉的分離回收：粗產(chǎn)品過(guò)濾去除催化劑，然后在0.09~0.099MPa的真空度下進(jìn)行精餾，反應(yīng)釜溫度130~155℃，塔頂收集嗎啉。
  • N-甲酰嗎啉的獲得：保持上述真空度，反應(yīng)釜溫度提升至155~165℃，塔頂收集N-甲酰嗎啉。
• 連續(xù)分離工藝：
  • 類似于間歇分離，但整個(gè)過(guò)程在連續(xù)流動(dòng)的設(shè)備中進(jìn)行，包括閃蒸罐、蒸發(fā)器、輕組分塔和真空產(chǎn)品塔等，以提高效率和減少能耗。

產(chǎn)品質(zhì)量：

• 生產(chǎn)出的N-甲酰嗎啉應(yīng)為無(wú)色透明液體，符合特定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，如純度、色度、水分含量等指標(biāo)。

N-甲酰嗎啉的生產(chǎn)工藝是一個(gè)復(fù)雜的化學(xué)工程過(guò)程，需要精確控制反應(yīng)條件和分離步驟，以確保產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。隨著技術(shù)的發(fā)展，持續(xù)的工藝優(yōu)化和改進(jìn)是必要的，以提高生產(chǎn)效率并減少對(duì)環(huán)境的影響。

擴(kuò)展閱讀：

Niax A-1Niax A-99

BDMAEE Manufacture

Toyocat NP catalyst Tosoh

Toyocat MR Gel balanced catalyst tetramethylhexamethylenediamine Tosoh

N-Acetylmorpholine

N-Ethylmorpholine

NT CAT 33LV

NT CAT ZF-10

DABCO MP608/Delayed equilibrium catalyst

TEDA-L33B/DABCO POLYCAT/Gel catalyst